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聚合硫酸铁的制备主要有直接氧化法法和催化氧化法。大多数PFS的制备采用直接氧化法，此法工艺路线较简单，用于工业生产可以减少设备投资和生产环节，降低设备成本，但这种生产工艺依赖于氧化剂，如：H2O2、KClO3、HNO3等无机氧化剂。催化氧化法一般是选用一种催化剂，利用氧气或空气氧化制备聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁在工业生产中多采用催化氧化法。
即以硫酸亚铁及硫酸为原料,借助催化剂(NaNO2)的作用,利用氧化剂使硫酸亚铁在酸性介质中被氧化成三价铁离子。然后用氢氧化钠中和,调整碱化度进行水解,聚合反应制得聚合硫酸铁。
聚合硫酸铁溶液配制：一般将其配制成5%－20％的浓度，根据原水情况，可加水稀释到所需浓度。一般的当日配制当日使用，配药需要自来水，稍有沉淀物属正常现象。
